Лаборатория метрологического обеспечения агроэкологического мониторинга

Для получения информации о плодородии почв, эффективного применения средств химизации Испытательные лаборатории АПК выполняют анализы проб природных объектов (почв, грунтов, торфа), состав которых определяется природно-климатическими условиями, а также продукции, состав которой регламентируется ТУ, ГОСТами (агрохимикаты, корма, пищевая продукция).

Качество анализа сельскохозяйственных продуктов и объектов характеризуется, прежде всего, точностью полученных результатов. Создание метрологически обоснованной системы контроля качества анализов невозможно без использования стандартных образцов.

Что представляют из себя СО – стандартные образцы?

Чтобы СО моделировал объект испытания, необходимо его создание на матрице, аналогичной анализируемому объекту. Такие стандартные образцы позволяют контролировать работу не только измерительных приборов, но и всех этапов анализа, включая пробоподготовку. Каждый стандартный образец имеет этикетку со сведениями о типе и составу объекта, паспорт с аттестованными значениями от 10 до 30 показателей.

Реестры стандартных образцов

В зависимости от методики приготовления, аттестации и порядка утверждения стандартные образцы подразделяют на следующие категории: образцы статуса Государственных (ГСО) - внесены в Государственный реестр; статуса межгосударственных (МСО)- в Реестр межгосударственных стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов и признаны государствами -участниками Соглашения (РФ, Республиках Армения, Беларусь, Казахстан, Молдова, Таджикистан, Туркменистан, Узбекистан, Кыргызстан, Азербайджан и Грузии); отраслевые стандартные образцы (ОСО) и стандартные образцы предприятия (СОП) внесены в реестр ФГБНУ «ВНИИ агрохимии».

Подготовкой стандартных образцов всех категорий занимается лаборатория метрологического обеспечения агроэкологического мониторинга.

Цель исследований

Создание и внедрение системы метрологического обеспечения качества аналитических работ в лабораториях АПК, включающее прогноз ( краткосрочный и долгосрочный) потребности в стандартных образцах (СО) разных объектов (в сфере государственного регулирования и вне сферы государственного регулирования), методологию разработки новых типов многокомпонентных матричных СО почв, растениеводческой продукции, агрохимикатов в целях повышения качества испытаний и обеспечения единства измерений в лабораториях АПК, а также в целях расширения и импортозамещения эталонной базы в России.

Задачи

• планирование необходимой номенклатуры стандартных образцов в отрасли в рамках Государственной службы стандартных образцов (ГССО) на основании результатов мониторинга потребности;
• изучение потребности в СО по объектам, видам измерений и показателям. Определение перечня СО отечественного производства аналогичных СО импортного производства в целях импортозамещения;
• методология создания новых типов многокомпонентных стандартных образцов объектов и продукции, аттестованных на показатели плодородия, качества и токсикологического загрязнения, исследование их метрологических характеристик;
• создание новой по номенклатуре и аттестованным характеристикам эталонной базы СО: для мониторинга почвенного плодородия в разных почвенно-климатических зонах; для обеспечения требований технических регламентов; для метрологического сопровождения органического земледелия; для оценки качества и безопасности минеральных удобрений; для почв, трансформированных техногенным воздействием; для оценки компонентов окружающей природной среды смежной с с/х производством (ил, торф, осадки сточных вод);
• разработка программ проверок квалификации, предназначенных для лабораторий, выполняющих анализы по показателям плодородия, качества и токсикологического загрязнения разных типов почв, агрохимикатов, кормов, растениеводческой продукции для целей агроэкологического мониторинга;
• участие в международном сотрудничестве по вопросам разработки, испытания и внедрения СО.
• развитие взаимодействия с рядом научно-исследовательских организаций по разработке новых направлений метрологической деятельности;
• определение перечня мероприятий, направленных на популяризацию предназначения и роли обеспечения единства измерений в жизни современного общества.

Успехи Лаборатории

Созданный лабораторией Реестр СО состава почв содержит 55 разновидностей почв лесной зоны (подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и др.) и 51 разновидность почв степной, сухостепной, полупустынной и пустынной зон (черноземов выщелоченных, типичных, карбонатных, сероземов, бурых, каштановых и др. почв) с разным гранулометрическим составом (легкосуглинистым, среднесуглинистым, тяжелосуглинистым и др.).

Реестр стандартных образцов растениеводческой продукции содержит 37 СО состава разных объектов (комбикорма для птицы и КРС, зерна пшеницы, ржи и ячменя, сои, клубней картофеля и корнеплодов моркови и др.)

Среди них действующих СО: 6 МСО, 4 ГСО, 20 ОСО и 5 СОП разных типов почв, аттестованных на агрохимические показатели и показатели токсикологического загрязнения; 2МСО, 3 ГСО, 1 ОСО и 6 СОП пищевой продукции и продовольственного сырья, кормов, комбикормового сырья, аттестованных на показатели качества и токсикологического загрязнения и 1СОП состава минерального удобрения (азофоска). Вы можете приобрести СО e-mail: zakazso@bk.ru, тел.(499)976-05-52.

Лаборатория ежегодно, в качестве независимой организации, проводит межлабораторные сравнительные испытания (МСИ) в 130 ИЛ разной ведомственной подчиненности с оценкой их технической компетентности по показателям качества и безопасности на основе подготовленных СО. Разработано 9 программ проверок квалификации при испытаниях разных объектов: почв, кормов, растениеводческой продукции, минеральных удобрений. Здесь вы можете заказать услугу по проведению МСИ e-mail: vniia.msi@mail.ru, тел.(499)976-05-52.

За последние 5 лет за разработку комплектов СО под определенные задачи лабораторией получено 3 медали на Российской агропромышленной выставке «Золотая осень», написано 26 статей, 1 учебное пособие, зарегистрирован 1 патент и 3 базы данных.

ФГБНУ ВНИИ агрохимии разрабатывает и внедряет СО состава почвы разных категорий (МСО, ГСО, ОСО,СОП) и типов. Почвенные образцы отбирают в полевых условиях из пахотного горизонта в месте, типичном для данной почвенной разности. Отбор проводят сотрудники института при участии учреждений агрохимической службы.

Сегодня у нас можно заказать стандартные почвенные образцы разного гранулометрического состава (легкосуглинистого, среднесуглинистого, тяжелосуглинистого, супесчаного и др.). География отбора почвенных образцов обширна, представлена почвами лесной, лесостепной, степной, сухостепной, полупустынной и пустынной зон:

• СО дерново-подзолистой почвы;
• СО серой лесной почвы;
• СО чернозема выщелоченного;
• СО чернозема типичного;
• СО чернозема оподзоленного;
• СО чернозема южного;
• СО чернозема обыкновенного;
• СО чернозема карбонатного;
• СО чернозема каштанового
• СО бурой почвы;
• СО сероземов;
• СО солонцов

Методика подготовки почвенных СО

Все образцы отобраны по одной методике в местах, где последние 3 года не применялись средства химизации (удобрения, средства защиты). Методика подготовки почвенного материала унифицирована с методикой пробоподготовки рядовых почвенных проб – сушка при температуре не выше +30С и измельчение, просеивание через сито с диаметром отверстий 2 мм. Такая унификация пробоподготовки уменьшает степень несоответствия СО и рядовых проб и способствует оценке реальных погрешностей анализа.

Аттестованные характеристики СО почв

• подвижные формы соединения фосфора и калия (по методам Кирсанова, Чирикова и Мачигина);
• величина рН
• гидролитическая кислотность
• обменные кальций и магний;
• органическое вещество;
• подвижная сера;
• азот нитратов;
• азот обменного аммония;
• сумма поглощенных оснований;
• емкость катионного обмена;
• подвижные формы микроэлементов: бор, цинк, марганец, кобальт, медь, молибден;
• Кислоторастворимые и подвижные формы металлов: медь, цинк, свинец, кадмий, никель, кобальт, молибден, марганец, хром, железо. Ртуть (общая), мышьяк.
• показатели катионно-анионного состава водной вытяжки (Количество эквивалентов ионов: бикарбоната, хлорида, сульфата, калия, натрия, кальция, магния; плотный остаток, удельная электрическая проводимость, рН)

Перечень действующих стандартных образцов почвы

Стандартные образцы состава зерновых и зернобобовых культур.

Основная задача создания и внедрения СО растениеводческой продукции - это целевая программа по созданию национальных и межгосударственных СО для метрологического обеспечения методик измерений, предусмотренных техническими регламентами Таможенного союза.

Разработаны СО состава зерновых (зерно пшеницы, ржи, ячменя и зернобобовых культур (зерно сои), аттестованные по содержанию токсичных элементов (нитраты, свинец, кадмий, мышьяк) в целях обеспечения СО методик измерений, приведенных в перечне стандартов, содержащих методы исследований (испытаний), необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза ТР ТС 015/2011 "О безопасности зерна".

Помимо показателей безопасности материал СО аттестован на показатели качества: азот (сырой протеин), сырой жир, сырая клетчатка, сырая зола, качество и количество клейковины (для пшеницы), кальций, фосфор, калий, сахар, крахмал, цинк, железо и медь.

Стандартные образцы состава пищевой продукции.

Разработаны СО состава овощных культур (клубни картофеля, корнеплоды моркови), кофе натурального жареного и др., которые могут быть использованы лабораториями проводящими испытания продукции на соответствие требованиям ТР ТС 021/2011 «О пищевой продукции». Основными аттестованными характеристиками являются показатели безопасности продукции: нитраты, свинец, кадмий, мышьяк, ртуть. Материал стандартных образцов представляет собой продукцию, высушенную путем термической обработки до достижения массовой доли влаги, обеспечивающей их сохранность в соответствии с требованиями технических условий на продукцию.

Стандартные образцы кормов, комбикормов, комбикормового сырья

Для обеспечения необходимой точности результатов испытаний и экспериментального подтверждения лабораторией своей технической компетентности при проведении оценки качества кормов были разработаны различные по составу СО состава кормов, комбикормов, комбикормового сырья (комбикорм для кур несушек, для КРС ( лактирующих и высокопродуктивных коров), шрот подсолнечный, шрот соевый кормовой тостированный и др.). СО кормов аттестованы на показатели питательной ценности и безопасности: азот (сырой протеин), сырой жир, сырая клетчатка, сырая зола (общая зола), зола не растворимая в соляной кислоте, кальций, фосфор, калий, сахар, крахмал, нитраты, цинк, железо, медь, марганец, свинец, кадмий, мышьяк, ртуть.

Перечень действующих стандартных образцов растениеводческой продукции